2012执业药师考试药物分析:维生素k1及其制剂的分析

2012-09-24 10:18:28 字体放大:  

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一、折光率测定

二、鉴别

1.呈色反应:加koh醇溶液,振摇显绿色,热水浴中变成深紫色,放置后显红棕色

2.hplc:含量测定同时进行鉴别

3.紫外分光光度法

4.红外分光光度法

三、检查

1.甲萘醌:反应原料,在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2%。

2.顺式异构体:含量测定条件下,峰面积归一化法计算异构体限量

四、含量测定

1.原料药:hplc吸附色谱,硅胶为填充剂,石油醚-正戊醇为流动相,内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离

2.注射液:hplc反相色谱,十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,无水乙醇-乙醚为流动相,外标法测定。顺反异构体不能分离 。

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