取不含反丁烯二酸的阴性样品，按供试品溶液制备方法制得阴性供试液，以上述色谱条件测定，结果阴性供试液与反丁烯二酸峰的相应保留时间处无吸收峰。

结果表明：汉桃叶胶囊处方中其他成分对反丁烯二酸测定无干扰。

图二: 反丁烯二酸对照品高效液相色谱图

、

图三: 汉桃叶胶囊 (批号: 050201 ) 高效液相色谱图

2.8线性关系的考察

精密称取反丁烯二酸对照品1.3mg，置100ml容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液1ul、5ul、10ul、15ul、20ul、注入液相色谱仪。按上述色谱条件，得一系列峰面积，以反丁烯二酸的浓度为纵坐标，相应的峰面积为横坐标。得回归方程(见下图)。

结果表明：反丁烯二酸进样量在 0.013μg～ 0.26μg之间线性关系良好。

2.9系统适用性试验

按拟定的色谱条件，用日本岛津色谱柱对汉桃叶胶囊(批号：050201)进行分析，计算理论板数。见下表

结果表明：反丁烯二酸峰与其他色谱峰相互之间分离度良好。

根据实验结果拟定：以反丁烯二酸峰计算，理论板数应不少于2000。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定对照品和供试品的反丁烯二酸峰面积积分值，用外标标准曲线法与峰面积计算，即得。

本品每粒含汉桃叶以反丁烯二酸计，不得少于0.01mg。

2.10精密度试验

2.14样品测定

取汉桃叶胶囊3批，按拟定的含量测定方法测定反丁烯二酸含量，见下表

批 号 百分含量(%) 平均粒重 结果 相对标准偏差(RSD%)

mg/粒

050201 反丁烯二酸 0.0490 0.3118 0.0152 0.31

050202 反丁烯二酸 0.0511 0.3012 0.0154

050203 反丁烯二酸 0.052 0.3009 0.0157

故将本品含量限度定为：每粒含汉桃叶以反丁烯二酸计，不得少于0.01mg。

参 考 文 献

[1] 汉桃叶是七叶莲的异名，收载于《中药大辞典》上册，所含的主要成分是反丁烯二酸.

[2]《中国药典》2005年版一部、《中药大辞典》上册

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