2013公共营养师二级食品分析:食用合成色素的测定

2013-11-11 09:47:16 字体放大:  

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食用合成色素的测定

天然食品及食品原料多数本身具有特有的色泽和香味,人们在长期的生活习惯中也认识了各种食品应有的色泽,食品的色泽已经成为食品的一个重要感官指标。然而,食品在保存及加工过程中,其色泽往往会有不同程度的变化,为了改善食品的色泽,使食品尽可能恢复原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用色素,进行着色。

食用色素就来源可分成两大类:天然色素和合成色素

天然色素的优缺点:

1、优点:

⑴ 其色素是从一些动物、植物组织中提取出来;

⑵ 安全性高;

2、缺点:

⑴ 稳定性差(对光、热、酸、碱等条件敏感);

⑵ 着色能力差;

⑶ 难以调出任意的色泽;

⑷ 资源短缺,不能满足食品工业的需求;

⑸ 价格昂贵。

合成色素优缺点:

1、优点:

⑴ 资源十分丰富(来自于煤焦油及其副产品);

⑵ 稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色;

⑶ 价格低廉;

⑷ 应用广泛;

2、缺点:

⑴ 毒性较大(因为属合成所以毒性大,有的甚至致癌);

⑵ 食用剂量加以限制。

对合成色素在测定时采用的几大步骤如下:

样品前处理→提纯→分离→鉴别(何种色素)→定量(此色素含量是否超标)

⑴ 前处理方法有:前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下,定容、吸附、解吸等方法处理;

⑵ 提纯的方法

(1) 羊毛染色法:此法应用较广泛,主要是简单,材料容易弄到,操作也方便。缺点为:要在热的酸性条件下吸附色素,用氨溶液解吸色素时,往往色素起变化。当溶液中含量低时(色素含量低),用羊毛染色法吸附色素不完全,回收率低;

(2) 聚酰胺粉法:此法是分离两种以上的色素,是目前比较理想的方法,因为食品中大多数使用拼色。聚酰胺粉在酸性溶液中能与人工合成色素牢固地结合,并能在很稀的溶液中吸附色素,但对天然色素的吸附不紧密,能被甲醇-甲酸洗脱下来;

(3) 离子交换法

(4) 分子筛分离法

⑶ 目前分离方法

(1) 滤纸层析法;(2) 薄层层析法;(3) 柱层析法;(4) 电泳法

⑷ 色素鉴定方法

(1) 采用纸层析法进行定性(与标准样进行对照 Rf);

(2) 采用薄层层析、比色的方法进行定量。

在食品中添加色素,经常是由两种以上的色素配合而成的拼色,对色素的测定,先处理、提纯,然后把每一种色素要分离开,再对每一种色素的量进行定量。

目前,在食品行业中使用单一色素已经比较少,大多数使用复合色素方可达到比较满意色泽,因而给分析工作者带来一定困难。目前合成色素的测定方法主要有:(1)薄层层析法;(2)高效液相色谱法。

薄层层析法(聚酰胺粉法)

1、原理

聚酰胺是具有二极性的化合物,在酸性条件下与水溶性酸性染料结合,而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离,然后再在碱性条件下解吸色素,再在薄层层析法进行分离鉴别,与标准比较定性、定量(纸层析进行定性,薄层层析进行定量)。

2、操作步骤

食品其形态是千变万化的,添加在食品中的色素方式亦是各种各样的,有的拼色加入,有的加在食品的表层几个色素点,有的覆盖一层色素, 有的用色素和鸡蛋,很形象地作成传说中的故事、动物、花卉以及象征丰收、延年益寿、节日愉快、生日快乐等附在食品的最显眼的地方,属于这类食品的有中式糕点、西式糕点,还有饮料、小食品等色素的测定。样品不同,处理方法则就不一样。

⑴ 样品表面色素的测定

如中式、西式、生日蛋糕、节日寿糕一类,首先将代表性的样品整体称重,记录重量,然后分别取下相同着色部分,进行提取和分离,不要将部分着色样品和整个或大部分不着色样品混在一起。如果这样,分离就困难,而且增加分离误差,使结果偏差大,例如一块蛋糕重500g,取下色素部分经测定是50mg,表示500g重的含量即万分之一。

⑵ 样品外皮色素的测定

如儿童食品中的糖豆、朱古力豆、红心果等样品,只需将外表皮色素用少量的水溶下来(在用水溶解之前,先称重量并记录),并定容一定体积(将没有色素的样品弃去),供检验用,其计算与上面一样。

⑶ 非酒精性饮料中色素的测定(各种汽水、桔子汁等)

(1) 吸附

吸50ml样→与烧杯中→在电炉上加热至沸→不断搅拌除CO2→加1g聚酰胺粉(60℃活化1小时)→充分搅拌→使色素完全被聚酰胺粉吸附→用布氏漏斗过滤→用80℃热水20ml洗沉淀物→用甲醇-甲酸(6︰4)20ml再洗沉淀物(除天然色素)→直到滤下来溶液无色→再用80℃热水150ml 分次洗沉淀物。

(2) 解吸

在不抽滤条件下,将9︰1乙醇氨液加在沉淀物中使吸附在聚酰胺粉上的色素全部解脱下来,收集于蒸发器中,水浴中浓液到5ml左右,加3滴20%柠檬酸溶液(使色素稳定),定容10ml,供薄层点样用。

(3) 注意事项

样品在加入聚酰胺粉之前,要用20%的柠檬酸调节pH=4(聚酰胺粉末在弱酸性溶液中对色素吸附力强,吸附亦完全)。

如果样品不含天然色素,除CO2后直接加聚酰胺吸附。

⑷ 对各种糖果色素的测定

1) 样品处理

a. 硬糖(不含蛋白质、淀粉)粉碎→称样3g→加50ml水溶解→再加30%柠檬酸3滴调pH=4

b. 软糖(含淀粉高果饴)除外层冰糖屑→切碎→加50ml热水溶解→用20%柠檬酸调pH=4→加淀粉酶1ml(消化淀粉)→90℃水浴15分钟→溶液中出现沉淀物直到变清

c. 奶糖→加9︰1乙醇氨溶液溶解→用1︰10H2SO4调pH→加1%钨酸钠使蛋白质沉淀,奶脂凝集沉淀→布氏漏斗抽滤

2) 吸附色素

1g聚酰胺粉+糖液→70℃水浴→搅拌使之充分吸附→用布氏漏斗抽滤→用80℃水洗漏斗上的沉淀物→再用丙酮洗(除油脂,硬糖不必)→再用80℃水洗沉淀物→洗到pH与原水相同

3) 解吸色素

沉淀物用乙醇氨解吸液全部解吸→收集于蒸发皿中→水浴浓液到4ml→加20%柠檬酸3滴→用水定容10ml→留做点样用(单一色素直接比色,拼色要分离,先定性后定量)