3 微球的得率测定

　　干燥后的阿司匹林微球过24目筛后称重，与药物和载体的投料总量相比，计算微球的得率。

　　4 微球的漂浮率测定

　　称100 mg微球，分散于300 mL,0.1 mol/L的盐酸溶液表面，室温放置4 h后，收集漂浮在液面上的微球，干燥，称重，计算漂浮率。表3 方差分析表(略)

　　5 微球载药量与包封率测定

　　5.1 测定波长的选择

　　称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解，使成1 mg/mL，再用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液制成20 μg/mL溶液。照分光光度法在200~400 nm波长范围内扫描[5]。结果显示本品在296 nm处有最大吸收，选择296 nm为测定波长。按制备处方比例同法配制乙基纤维素溶液并扫描，结果表明在296 nm处几无吸收，载体材料不干扰阿司匹林含量测定。

　　5.2 方法稳定性考察

　　将阿司匹林贮备液用0.1 mol/L NaOH稀释成20 μg/mL溶液，放置15 min后分别于0、2、4、6、8 h测定吸收度，结果吸收度在8 h基本无变化，显示供试品在8 h内稳定。

　　5.3 线性关系考察

　　精密取阿司匹林对照品10.0 mg，加乙醇溶解，制成1 mg/mL。精密吸取上述溶液0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5 mL，分别置于25 mL容量瓶，用0.1 mol/L NaOH溶液稀释至刻度，以0.1 mol/L NaOH为空白，在296 nm波长处测定吸收度，经线性回归，得回归方程：A= 0.01872ρ+0.00573,r=09997。结果表明阿司匹林在10~60 μg/mL 浓度范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系。

　　5.4 回收率试验

　　精密称取阿司匹林对照品10、15、20 mg，分别置于10 mL容量瓶中，按处方比例加入乙基纤维素和PVA适量 ，加乙醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.5 mL 至25 mL容量瓶中，用0.1 mol/L NaOH溶液稀释至刻度，放置15 min，微孔滤膜过滤，在296 nm处测定吸收度,计算回收率，结果平均回收率为101.4%。

　　5.5 微球载药量与包封率的测定

　　精密称取阿司匹林对照品15 mg至10 mL的容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.5 mL 至25 mL容量瓶中，加0.1 mol/L NaOH稀释至刻度，放置15 min,在296 nm处测吸收度。精密称取自制阿司匹林微球约50 mg至10 mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度制成质量浓度为5 mg/mL的溶液。取0.5 mL至25 mL容量瓶中，加0.1 mol/L NaOH稀释至刻度，放置15 min，微孔滤膜过滤，在296 nm处测吸收度。按下式计算阿司匹林在微球中的含量及包封率。