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浅谈风寒止咳合剂的研制及质量标准的制订

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2012-12-12

2.2 制法

以上十味,取紫苏叶、荆芥、陈皮置蒸馏器,加水过药面,加热提取,收集蒸馏液约100ml待用,弃去药渣,药液过滤,滤液待用。另取紫菀、前胡、桔梗、麻黄、半夏、白前、甘草置提取锅加水过药面,加热提取1.5小时,过滤,滤液与前面药液合并,加热浓缩至800ml,加蒸馏液、杏仁水、防腐剂混匀,添加开纯化水1000ml,分装,即得。

2.3 性状

本品为棕色液体,味苦。

2.4 鉴别

取本品30ml,加浓氨试液5ml,用乙醚-乙醇(8∶2)混合液提取2次,每次25ml,合并提取液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,用甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品液10:l、对照品溶液2:l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮的丙酮溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

系方中麻黄的特征鉴别:麻黄为方中君药,具有发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿作用。用于风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿等症。麻黄含生物碱10种以上,其中主要为1-麻黄碱(1-Ephedrine)、d-伪麻黄碱(d-Pseudoephedrine)、微量的1-N-甲基伪麻黄碱(d-N-Methylpseudoepheddrine)、麻黄次碱(Ephedine)等。麻黄尚含少量挥发油,还含有多种黄酮类成分[2]。本文参照卫生部药品及药典收载方法[1],按正文所述的方法,制成供试溶液、对照品液。阴性对照取缺麻黄药材的其余药材,按正文所述工艺方法制成阴性对照样品,并进行试验。结果,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在与对照品色谱相应的位置上,不显斑点。实验结果满意,重现性好,且阴性对照无干扰。经三批样品试验结果,确认本方法可行,故将其列入正文。(见图1)

2.5 检查

2.5.1 相对密度 应不低于1.01,按照《中国药典》2005年版一部附录Ⅶ A进行检查,实测样品3批,结果符合规定。(见表1)

2.5.2 pH值应为3.5~5.5(附录Ⅶ G),取三批样品,按照《中国药典》2005版一部pH值测定法(附录Ⅶ G)项下进行检查,实测样品3批,结果符合规定。(见表1)

2.5.3 装量 取三批样品,按照《中国药典》2005版一部最低装量检查法((附录Ⅻ C)项下进行检查,实测样品3批,结果符合规定。(见表1)

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