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质子激发X射线荧光分析

proton-induced X-ray emission analysis

利用原子受质子激发后产生的特征 X射线的能量和强度来进行物质定性和定量分析的方法。简称质子 X射线荧光分析，英文缩写为PIXE。

质子X射线荧光分析是20世纪 70年代发展起来的一种多元素微量分析技术，其分析灵敏度可达10

克，相对灵敏度可达10

～10

克/克。原则上可分析原子序数大于13的各种元素。80年代前期，可实际测定的元素有：自铝至铈(氩、氪、氙、锝、钯和碲除外)、自钽至铋(铼、锇、铱除外)、钍和铀，有的设备还可分析镁和硼，共可测52种元素。

基本原理是用高速质子照射样品，质子与样品中的原子发生库仑散射。原子内层电子按一定几率被撞出内壳层,留下空穴,较外层电子向这个空穴跃迁时发射出特征X射线。用探测仪器探测和记录这些特征X射线谱，根据特征 X射线的能量可定性地判断样品中所含元素的种类，根据谱线的强度可计算出所测元素的含量。

质子X射线荧光分析的主要实验装置包括:①加速器，一般用质子静电加速器，选用能量为1～3兆电子伏的质子,在此能量范围内，质子激发X射线的产额高，灵敏度高;质子的能量再高时，将会引起许多核反应，使本底增大;能量再低时，质子的穿透能力下降，只能用于表面分析。②靶室(或称散射室),是分析样品放置处,其中有特制的样品架，并且包括质子束准直系统、均束装置和集束装置，有探测窗连接探测器，靶室和真空系统相连接。③X射线能谱分析仪,常用硅(锂)能谱仪。在质子束照射下,样品发射出的特征X射线穿过铍窗、空气层和吸收片，进入硅(锂)能谱分析仪。这种谱仪在一次测量中可以记录样品中所有可分析元素的特征 X射线谱，配合电子计算机，可进行在线分析，直接给出各元素的含量。

质子 X射线荧光分析一般在真空中照射样品(称作真空分析或内束技术)，但也发展了一种非真空分析技术(或称外束技术)，即将质子束从真空室中引出，在空气(或氦气)中轰击样品。真空分析可能引起厚样品积累正电荷(质子电荷)而吸引周围电子，造成本底增高。非真空分析由于样品周围空气电离而有导电性，可消除电荷积累;空气有冷却作用,可使样品不易损坏。此外，在真空室外更换样品比较方便，液体或放气样品不受限制，样品尺寸也可不受靶室的限制。但是空气中的氩和氪对某些轻元素的分析有干扰作用。

在质子X射线荧光分析中所测得的X射线谱是由连续本底谱和特征 X射线谱合成的叠加谱。样品中一般含有多种元素，各元素都发射一组特征X射线谱,能量相同或相近的谱峰叠加在一起，直观辨认谱峰相当困难，需要通过复杂的数学处理来分解 X射线谱。解谱包括本底的扣除、谱的平滑处理、找峰和定峰位、求峰的半高宽和峰面积。谱的数学解法已研究出多种，并已编制成计算机程序。从解 X射线谱中可得到某一待测元素的特征谱峰的面积(峰计数)，根据峰面积可计算出该元素的含量。这种直接计算的办法需要对探测系统标定探测效率、确定探头对靶子所张立体角、测定射到靶子上的质子数等。

在实际分析工作中多采用相对测定法，即将试样和标样同时分析比较,设试样和标样中待测元素的特征X射线谱峰计数为

和

S，含量为

和

S，则得：

=

S/

S

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